본원발명은 니켈-질화탄소 구체의 제조방법에 관한 것으로서, 포름알데히드 수용액과 멜라민을 혼합 및 교반하여 멜라민-포름알데히드 수지를 제조하는 단계, 상기 멜라민-포름알데히드 수지에 니켈염 및 계면활성제를 혼합하여 니켈-멜라민수지 혼합물을 제조하는 단계, 상기 니켈-멜라민수지 혼합물에 스프레이 열분해 공정을 처리하여 니켈이 포함된 고체분말로 만드는 단계 및 상기 니켈이 포함된 고체분말을 에탄올 수용액으로 씻은 후, 진공건조하여 니켈-질화탄소 구체를 얻는 단계를 포함한다. 또한, 본원발명은 상기 니켈-질화탄소 구체에 추가적으로 수소 분위기 또는 질소 분위기에서 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 본원발명의 제조방법에 따르면, 스프레이 열분해 공정의 온도, 니켈염의 양, 수소 분위기 또는 질소 분위기에서의 열처리를 조절함으로써 니켈-질화탄소 구체의 구조를 제어할 수 있다.