본 발명은 트리스옥타헤드론 모양의 금-팔라듐 합금 나노결정의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 높은 인수의 결정면(high-index facets)을 갖는 트리스옥타헤드론 모양의 금-팔라듐 합금 나노결정의 제조방법에 관한 것이다.본 발명에 의한 제조방법은 수많은 촉매 및 전기촉매 반응을 위한 효율적 촉매의 개발을 위해서 유망한 전략을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 의한 높은-지수 결정면을 갖는 트리스옥타헤드론 모양의 금-팔라듐 합금 나노결정의 촉매적 활성은 우수하다.