$C_{60}$ -트라이오스뮴 뭉치화합물의 다이포스핀 유도체 합성 및 특성에 관한 연구

Abstract

$1,2-Os_3 (CO)_7 (dppm)(μ_3 -η^2 :η^2 :η^2 -C_{60})$ (1), $1,1-Os_3 (CO)_7 (dppm)(μ_3 -η^2 :η^2 :η^2 -C_{60})$ (2) and $Os_3 (CO)_7 (dppm)(μ-η^2 :η^2 -C_{60}) (η^2-C_{60})$ (3)는 $Os_3 (CO)_9 (μ_3 -η^2 :η^2 :η^2 -C_{60})$를 시작 물질로 하여 탈카르보닐 반응을 진행시킨 후 dppm과 반응을 통해 얻는다. $Os_3 (CO)_9 (μ_3 -η^2 :η^2 :η^2 -C_{60})$를 클로로벤젠용매로 하여 0°C에서 $Me_3NO/MeCN$ 을 떨어뜨려 카르보닐 그룹 하나를 제거한 후 dppm을 4당량 넣고 60˚C에서 4시간 반응 시켜서 얻는다. 이렇게 얻어진 화합물들을 다이클로로메탄과 이황화탄소의 부피비가 1:15의 용액으로 평판 얇은 막 크로마토그래피를 이용하여 2번 전개하여 분리한다. 화합물 1은 Rf값 0.7부근에서 얻어지며 화합물 2는 Rf값 0.65부근에서 얻어지고 화합물 2은 Rf값 0.6부근에서 얻어진다. 얻어진 화합물 1, 2, 3을 $^1H$ 핵자기공명, $^{13}C$ 핵자기공명, $^{31}P$ 핵자기공명과 적외선 분광법, 단결정 X-선 회절, 원소 분석 등 을 통하여 특성을 밝혔다. 전기적 특성은 순환전압전류법을 통하여 측정하였따. 화합물 2는 클로로벤젠 용매하에서 140°C로 3시간 반응을 진행시키면 화합물 1로 변화된다.