저온 소결 질화 알루미늄 세라믹의 열전도성 및 기계적 특성 평가 연구

Abstract

AlN은 wurtzite 구조의 공유결합 물질로 알루미늄과 질소간의 유일한 화합물이다. AlN은 높은 열전도도, 높은 기계적 강도, 높은 전기 절연성, 낮은 유전 상수 값 및 유전 손실, 그리고 열팽창 계수가 실리콘과 비슷하다는 장점을 가져 세라믹 기판 소재 및 반도체 공정 장비 소재로써의 응용이 기대되고 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 이러한 AlN 세라믹스를 산업적으로 이용하기에는 극복해야 하는 두 가지의 어려운 점이 있다. 첫째는, AlN은 강한 공유 결합 물질로 상압 소결로 완전 치밀화를 시키기가 어렵다는 점이다. 또 다른 어려운 점은, AlN 소결체의 열전도도 값이 이론 값인 320W/mK에 미치지 못한다는 점이다. AlN을 완전 치밀화 시키고 높은 열전도도를 얻기 위해서는 소결 조제를 통한 액상 소결이 이루어져야 한다. 알칼리 토금속 산화물과 희토류 금속 산화물들이 AlN 소결시 완전 치밀화 및 고 열전도도를 얻을 수 있는 널리 알려진 소결 조제이다. 그러나 고 밀도, 고 열전도도의 AlN을 얻기 위해서는 1800도의 높은 온도를 요구하고 이러한 높은 온도는 많은 입자 성장을 초래해 기계적 강도를 감소시키게 된다. 본 연구에서는 AlN의 저온 소결을 연구하고 동시에 높은 열전도도, 높은 기계적 강도를 이루고자 하였다. 새로운 소결 조제 시스템을 이용하여 저온 상압 소결을 이루고자 하였으며, CaO를 기본 소결 조제로 선정하였다. 또한 전위금속산화물 $Fe_2O_3$, $Mn_2O_3$를 선정해 공정 반응을 통해 액상이 형성되는 온도를 낮추고자 하였고, 소결 조제로 인해 남는 2차상의 영향을 줄이기 위해 $Li_2O$를 첨가하였다. 소결체의 밀도는 아르키메데스 법을 통해 측정하였다. 1550 도의 소결 온도에서 소결한 결과 모든 조성이 완전 치밀화 되는 것을 확인 하였고, $Li_2O$ 의 첨가가 소결성을 높여 밀도 향상에 도움이 되는 것을 확인하였다. AlN 소결체의 열전도도는 laser flash method를 이용해 측정하였다. 1550도의 소결 온도에서 LFC 조성이 100 W/mK이라는 비교적 높은 열전도도를 얻었으며, 작은 입자크기를 가지는 것을 확인하였다. 열전도도 메커니즘을 분석하기 위해 라만 분광법과 SEM을 이용하였다. Raman peak의 FWHM (Full Width of Half Maximum) 은 재료 내의 결함 농도와 관련이 있다. 즉 Raman peak 의 line width와 열전도도는 서로 일정한 관계를 가짐을 확인하였다. 열전도도의 영향을 미치는 두 번째 요인인 이차상의 분포는 SEM 을 통해 분석하였는데, 이차상의 모양 및 분포가 소결 조건에 따라 변화 하는 것을 확인하였다. AlN의 기계적 강도는 3점 굽힘 강도법으로 측정하였다. 1600도에서 소결한 모든 조성의 강도 값은 Al2O3의 강도 값인 300 MPa보다 높은 고 강도의 값을 나타내었다. 저온 소결을 통해 입자 성장이 제어된 AlN 소결체가 100 W/mK의 비교적 높은 열전도도와, 500 MPa이라는 높은 강도 값을 얻었다.