본 발명은 시트르산 졸-겔법을 이용하여 자성물질을 제조하는 방법에 관한 것이다.본 발명은 시트르산 졸-겔법으로 자성분말을 합성함에 있어서 사슬형성 촉진제로서 에틸렌 글리콜을 사용하지 않고 단지 pH조절만으로 페라이트 반응전구 물질을 합성한 후, 이 페라이트 전구물질을 전기로 중에서 소성하여 페라이트 자성분말을 얻은 공정으로 이루어진다.본 발명은 에틸렌 글리콜의 사용없이 pH값만을 겔화에 적합하게 조절하여 줌으로써 제조비용의 절감을 기할 수 있고 공정이 간편하다는 장점이 있으며, 또한 자성분말의 특성에 있어서도 입자의 크기가 0.1㎛이하로 이세하고 6000 Oe 이상의 고보자력을 타나내는 우수한 특성을 지니고 있다.