본 발명은 초이온 전도체인 테트라메틸암모늄 하이드록사이드 하이드레이트의 열적 안정성을 향상시켜 상온 이상의 녹는점을 가지는 테트라메틸암모늄 하이드록사이드 하이드레이트를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 테트라메틸암모늄 하이드록사이드 하이드레이트 초이온 전도체의 제조방법은 Me4NOH·5H2O, KOH 및 물을 1:1:4의 몰비로 혼합하여 완전한 액체상태의 균질상으로 만든 다음, 상온에서 이를 결정화하여 상온 이상의 녹는점을 가지는 테트라메틸암모늄 하이드록사이드 하이드레이트를 수득하는 공정을 포함한다. 본 발명에 의하면, KOH의 첨가에 의하여 Me4NOH·10H2O의 녹는점이 유의적으로 증가되었는 바, Me4NOH·10H2O의 낮은 녹는점(-19℃)으로 인한 응용성의 한계를 극복하고 상온 이상의 온도에서 초이온 전도의 거동을 나타내므로, 전자소자로서의 응용성이 확대될 것으로 기대되었다. 고체 전해질, 하이드레이트, 이온 전도체, 녹는점 향상