계면활성제를 이용한 메조다공성 MFI 제올라이트 합성에서 시드-결정화 연구 = Investigation of seeded-crystallization in surfactant-directed mesoporous MFI zeolite

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본 논문은 결정 씨앗을 활용한 메조다공성 MFI 제올라이트의 합성 과정에서 제올라이트 결정화 과정과 결정씨앗의 상태에 대하여 다양한 방법으로 분석한 결과에 대하여 연구한 결과이다. 제올라이트는 미세기공을 갖는 결정성 알루미노실리케이트의 한 종류로써 석유공업과 의약품 합성등의 연구에서 고체-산 촉매 또는 다른 나노파티클의 지지체로서 많은 주목을 받았다. 현재의 연구동향으로 보았을 때 제올라이트를 합성하는 과정에서 가장 중요한 이슈로 다루어지고 있는 것은 제올라이트를 나노결정의 형태로 합성하거나 미세기공과 메조기공 모두를 갖는 위계다공성 제올라이트를 합성하는 것이다. 이러한 제올라이트들은 반응물이나 생성물이 확산-제한 되어 있는 반응에서 굉장히 유용하다. 최근에, 유룡교수 연구팀에서는 다-암모늄 계면활성제를 제올라이트 구조유도체로 사용하여 균일한 두께와 균일한 크기의 메조기공을 갖는 MFI 제올라이트 나노스폰지의 합성을 보고한 바 있다. MFI 제올라이트 나노스폰지를 얻기 위해 가장 중요한 점은 제올라이트 합성 젤에 MFI 결정 씨앗을 첨가하는 것이었다. 하지만 자세한 결정화 과정과 결정 씨앗의 역할에 대한 정보는 아직 밝혀지지 않았다. 본 연구에서는 결정씨앗을 사용한 MFI 제올라이트 나노스폰지 합성과정에서 결정화 과정을 밝혀내었다. 생성물의 XRD, SEM 그리고 TEM 분석을 통하여 MFI 제올라이트의 결정화가 비결정질 알루미노 실리케이트의 겉표면에서부터 일어난다는 사실을 밝혀내었다. 생성물의 원심분리 후 침전물과 상층액의 29Si-NMR 분석도 진행되었다. 씨앗 결정을 보다 자세히 관찰하기 위하여 (1) 29Si-enriched 실리카를 사용하여 합성한 제올라이트와 (2) 일반적으로 상용되는 실리카를 이용하여 합성한 제올라이트, 두가지 종류의 MFI 나노시트를 준비하여 두 시료로부터 얻은 스펙트럼을 비교분석하였다. 분석결과로부터 대부분의 결정 씨앗이 침전물부분에 박혀 있음을 알 수 있었으며 결정 씨앗이 결정 구조를 지니고 있음을 알 수 있었다. 따라서 MFI 제올라이트 결정씨앗이 비결정질 알루미노실리케이트 내부에 박혀 있으며 조각으로 분리된 후 제올라이트 결정화가 일어 날 수 있는 표면을 제공한다는 결론을 얻을 수 있었다.
Advisors
유룡researcherRyoo, Ryongresearcher
Description
한국과학기술원 :화학과,
Publisher
한국과학기술원
Issue Date
2016
Identifier
325007
Language
kor
Description

학위논문(석사) - 한국과학기술원 : 화학과, 2016.2 ,[v, 43 p. :]

Keywords

제올라이트; 제올라이트 합성; 제올라이트 결정화; 제올라이트 씨앗; 29Si 핵자기공명; zeolite; zeolite synthesis; zeolite crystalization; zeolite seed; $ ^{29}Si$ NMR

URI
http://hdl.handle.net/10203/222056
Link
http://library.kaist.ac.kr/search/detail/view.do?bibCtrlNo=649778&flag=dissertation
Appears in Collection
CH-Theses_Master(석사논문)
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